تست فلزات سنگین جیوه

تست فلزات سنگین جیوه (Hg) در صنعت ضایعات فلزی

1-هدف، دامنه و تعاریف

هدف: شناسایی و تعیین مقدار آلودگی سطحی جیوه (به‌ویژه رسوبات HgS و بقایای فرآیندی) روی قطعات و ضایعات فلزی؛ تفکیکِ سریع قطعات مشکوک، تصمیم‌گیری ایمن برای انبارش/حمل و ارسال برای تأیید آزمایشگاهی.

دامنه: انبارها، یاردهای ضایعات، کارگاه‌های تفکیک، جانمایی پیش از ذوب/خردایش، با تمرکز بر فولاد/چدن/سایر آلیاژها.

تعاریف کلیدی:

Hg کل (Total Hg): مجموع گونه‌های جیوه (عنصری، غیرآلی، آلی) در نمونه.

آلودگی سطحی: حضور جیوه روی سطح قطعه (نه آلیاژ)، معمولاً به شکل رسوبات، فیلم یا پوشش نازک.

غربالگری میدانی: سنجش سریع در محل برای تفکیک «مشکوک/نامشکوک»؛ نتایج قطعی مقرراتی نیازمند تأیید آزمایشگاهی است.

2-انتخاب روش اندازه‌گیری (ماتریس تصمیم سریع)

بخار جیوه در هوا (محیط کار): آنالایزرهای بخار Hg (Cold Vapor/Gold-Amalgam) – برای پایش هوا مؤثرند، اما رسوبات سطحی جامد را نشان نمی‌دهند.

آلودگی سطحی روی فلز: XRF دستی با حالت Coating/Thin Layer – غربالگری سریع، برآورد جرم/ضخامت پوشش حاوی Hg روی سطح.

تأیید کمیِ دقیق (آزمایشگاهی):

تجزیه‌ حرارتی مستقیم (EPA 7473 / DMA) برای جامدات/تراشه‌ها بدون هضم اسیدی.

CV-AAS/CV-AFS (بخار سرد) روی عصاره/هضم اسیدی یا شستشوی سطح.

ICP-MS (در صورت نیاز به چندعنصری/LOD پایین).

نکته: آلیاژهای رایج (Fe, Ni, Cu-base) با جیوه آلیاژ پایدار تشکیل نمی‌دهند؛ لذا وجود Hg معمولاً آلودگی سطحی است و حالت Coating در XRF برای کمّی‌سازی مناسب‌تر است.

3-گردش‌کار پیشنهادی در یارد/انبار

1-ایمنی و جداسازی:

PPE (دستکش نیتریل/نئوپرن، ماسک مناسب، عینک)، تهویه موضعی.

جداسازی قطعات مشکوک، جلوگیری از خردایش/برش تا تعیین‌تکلیف.

2-بازرسی چشمی هدفمند: لکه/دلمه، تغییر رنگ، نواحی درزدار، قطعات الکتریکی/ابزاری قدیمی، نقاط تماس با فرآیندهایی که احتمال Hg داشته‌اند.

3-غربالگری میدانی با XRF دستی (Coating Mode):

تمیزکاری ملایم سطح (خشک/بدون حلال‌های کلردار)، تماس ثابت پروب، چند قرائت تکراری در نقاط مختلف.

ثبت: ID قطعه، محل برداشت، زمان/اپراتور، دمای سطح، نتیجه (µg/cm² یا µm و/یا %w/w روی لایه).

4-معیار تصمیم اولیه:

نامشکوک: زیر آستانه داخلیِ یارد (Threshold Action Level) → ورود به جریان عادی.

مشکوک/مثبت: قرائت‌های بالاتر از آستانه، یا نتایج ناپایدار → قرنطینه + نمونه‌برداری تأییدی.

5-تأیید آزمایشگاهی:

برداشت سوآپ سطحی (Wipe) با الگوی مساحت مشخص یا تراشه‌برداری کنترل‌شده از لایه‌ی سطحی؛ ارسال به آزمایشگاه برای DMA / CVAFS / ICP-MS طبق SOP.

6-اقدام اصلاحی: پاک‌سازی سطح، جداسازی/دفع پسماند مطابق مقررات، مستندسازی ردیابی.

4-دستور کار خلاصه برای XRF دستی (Coating)

کالیبراسیون/DRIFT: استفاده از استانداردهای مرجع/Check Standard روزانه؛ بررسی رانش.

پیکربندی: انتخاب Coating/Thin Layer، تعیین ماتریس زیرلایه (Fe/Ni/Cu) اگر ابزار اجازه دهد.

آماده‌سازی سطح: زدودن گردوغبار/روغن؛ از سایش تهاجمی که باعث جابجایی آلودگی می‌شود پرهیز کنید.

اندازه‌گیری: حداقل ۳ نقطه در هر لکه + ۱ نقطه شاهد، زمان خوانش کافی (تا رسیدن به RSD قابل‌قبول).

QC میدانی: قرائت «بلانک سطح» (فلز تمیز شناخته‌شده)، کنترل تکرارپذیری، مستندسازی.

محدودیت‌ها: XRF Hg فلزی محبوس در حفره/زنگ عمقی یا زیر پوشش ضخیم غیرHg را ممکن است نبیند؛ سطوح زبر/نامسطح سبب عدم‌قطعیت بالاتر می‌شوند؛ XRF گونه‌زایی نمی‌دهد (فقط عنصر Hg).

5- نمونه‌برداری تأییدی (آزمایشگاه)

Wipe Test (سطح): پارچه/فیلتر تمیزِ وزن‌شده، مساحت مشخص (مثلاً 100 cm²)، رطوبت‌دهی کنترل‌شده با رقیقۀ اسیدی سازگار، بسته‌بندی کیپ، زنجیره انتقال.

تراشه‌برداری سطحی: تراشه‌ی بسیار کم‌عمق (فقط لایه‌ی آلوده) با ابزار پاک، وزن دقیق، ظروف کم‌خالی (Headspace پایین).

روش‌های تحلیلی:

DMA/EPA 7473 برای جامدات؛ CVAFS/CVAAS برای استخراج‌ها؛ ICP-MS به‌ویژه اگر به چندعنصری نیاز دارید.

QA/QC آزمایشگاه: بلانک، CRM، اسپایک بازیابی، LOD/LOQ، عدم‌قطعیت، معیار پذیرش بازیابی.

6-بهداشت، ایمنی و محیط زیست (HSE)

کنترل بخار Hg در فضای بسته، جمع‌آوری شکستگی لامپ/ترمومتر طبق رویه‌ی Hg Spill Kit.

پسماندهای حاوی Hg (دستمال، سوآپ، تراشه‌ها) به عنوان پسماند خطرناک برچسب‌گذاری و ذخیره شوند.

ممنوعیت برش حرارتی/خردایش قطعات مشکوک تا پاک‌سازی یا تأیید عدم آلودگی.

7- گزارش‌دهی

شناسه قطعه/پارت: … / محل: … / تاریخ‌وساعت: … / اپراتور: …

روش میدانی: XRF دستی (مد Coating) – مدل/شماره سریال دستگاه – چک‌استاندارد OK

نتایج میدانی: Hg به صورت Coating Mass/Thickness در نقاط A,B,C (میانگین ± SD)

وضعیت: نامشکوک | مشکوک → ارسال نمونه به آزمایشگاه

روش تأییدی: (DMA/CVAFS/ICP-MS) + LOD/LOQ + QC (CRM/Recovery)

نتیجه نهایی: Hg (واحد)، عدم‌قطعیت (k=2)

انطباق/اقدام: مطابق ضابطه/حد مرجع ملی–سازمانی … / اقدام اصلاحی …

8-نکات کلیدی اجرایی

XRF دستی برای غربالگری سریع آلودگی سطحی Hg در ضایعات فلزی بسیار کاراست؛ برای تصمیمات مقرراتی/نهایی، نتیجه را با روش مرجع آزمایشگاهی تأیید کنید.

حالت Coating در XRF به‌دلیل سطحی‌بودن آلودگی Hg انتخاب اول است.

آستانه اقدام (Action Level) را داخلی و بر مبنای مقررات ملی/نیاز مشتری/خطر فرایندی تعریف و مستند کنید.

زنجیرهٔ مستندسازی (Traceability) از لحظه‌ی غربالگری تا پاک‌سازی/دفع، ضروری است.